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负载型TiO2复合陶瓷膜

时间:2014-04-17 23:04:05  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
多孔TiO2膜是一种重要的无机功能材料,在物质分离、反应催化、光电化学等领域有着广泛的应用。在TiO2膜的制备技术中,溶胶-凝胶法制备过程得到了广泛和深入的研究[1~3],较之其它方法如CVD、MOCVD,EVD等,在制备工艺流程、膜的稳定性、膜的吸附扩散等性能方面均占有一定的优势。本文以异丙醇钛为前驱体,采用溶胶-凝胶技术在自制的硅藻土-莫来石(K-M)支承体上制备TiO2复合膜,并对其做了一些表征,期望能用来作为后续有机无机、杂化膜和分子筛膜的过渡层膜。

    2、实验

    2.1  K-M支承体的制备

    采用料浆浇注法[4]制备硅藻土-莫来石(K-M)陶瓷支承体管。将去离子水、硅铝胶、解胶剂和其它微量添加剂加入到过300目筛并经过干燥处理的硅藻土中,调节成适当粘度的浆料,陈化2日后在石膏模型中浇注成型,经自然干燥后按一煅烧制度在1150℃下烧结制成。

    烧成后的支承体管为φ12mm×2.5mm~160mm,经金相砂纸打磨光滑后,在CQ-50型超声波清洗器中丙酮溶液清洗30min,自然条件下干燥48h后待用。

    2.2  负载型TiO2膜的制备

    2.2.1  异丙醇酞-丙酮溶液的制备

    在氮气氛下,将91ml的异丙醇按10~15滴/min的速率滴加到100ml的TiCl4中,得到米黄色沉淀,当用湿润pH试纸在尾气处检测不出酸性时即认为反应完全,然后加入200ml丙酮进行溶解,得到异丙酮-丙酮溶液。

    2.2.2  钛聚合溶胶的制备

    采用分子聚合法制备丙醇酞溶胶。在密闭条件下,将异丙醇钛-丙酮溶液加入烧瓶中,室温下磁力快速搅拌,同时加入由去离子水、硝酸和无水乙醇配制的溶液,经1h水解反应后,形成聚合溶胶。陈化2日待用。溶液的配料如下表所示。

表 1                                制备钛聚合溶胶的配制表

原料

异丙醇钛-丙酮溶液

去离子水

硝酸

无水乙醇

体积(ml)

6

0.7

0.2

10

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