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二氧化硅的测定

时间:2014-04-17 23:09:03  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
    1、动物胶凝聚重量法
     (1)试剂
     无水碳酸钠(固体)
     盐酸(比重1.19)
     1%动物胶水溶液 取1克动物胶溶于100毫升热水中(随配随用)。
     热盐酸洗液(5:95%)
     (2)操作步骤
     精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中,称取无水碳酸钠约6-8倍试样重,将2/3加坩埚和试样搅拌均匀,留下的无水碳酸钠铺于混合物表面,盖上坩埚盖,开始用小火烘烧10-25分钟,然后用大火灼烧30分钟。待其冷却后,用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内,铂坩埚用1:1稀盐酸洗净,洗液并入烧杯,盖好表面皿,徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升,将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状,再加入10毫升浓盐酸,放置过夜(如工作急需,在加入盐酸后可加热近沸,稍冷,按下述手续进行)。
     将烧杯置于60-70℃水浴中,当杯中液体到达水浴的温度时,加入新鲜配制的1%动物胶溶液10毫升,同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟,再在水浴中保温10分钟。然后将烧杯取出,待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中,用5:95热盐酸洗涤烧杯4-5次,并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯,将橡皮头上所沾的沉淀用5:95热盐酸洗入滤纸上,沉淀继续用5:95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子(沉淀呈白色或洗液无黄色),最后用热水洗涤3-4次。
     将滤液和洗液混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度摇匀,以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中,先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色,然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右(或放入高温电炉中,逐渐升温至900-950℃保温30分钟)。取出稍冷后,移入干燥器内,冷却至室温后称重,再灼烧至恒重。
     二氧化硅的含量按下式计算:
    
     式中 G1一一沉淀及坩埚的重量,克;
     G2一一空坩埚重量,克;
     G一一称取试样重量,克
     2、重量法与比色法联用
     (1)试剂
     盐酸(比重1.19)
     硫酸(比重1.84)
     硝酸(比重1.42)
     氢氟酸(40%)
     10%氢氧化钠溶液 取氢氧化钠10克溶于水中,冷却后稀释至100毫升,混匀,移入塑料瓶中贮存。
     无水碳酸钠
     硼酸
     10%酒石酸溶液 将10克酒石酸溶于水中,稀释至100毫升,混匀,移入塑料瓶中贮存。
     对硝基苯酚指示剂 取对硝基苯酚0.5克溶于100毫升乙醇中。
     8%钼酸铵溶液 称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,贮于塑料瓶中,过滤使用,如出现沉淀则不可使用。
     5%抗坏血酸溶液 取5克抗坏血酸溶于100毫升水中,贮存于塑料瓶中,一周后更换新鲜溶液。
     95%乙醇
     甲醇
     2%氟化钾溶液 取氟化钾2克溶于水中稀释至100毫升(贮于塑料瓶中)。
     2%硼酸溶液 取硼酸2克溶于水中稀释至100毫升。
     二氧化硅贮备液(1毫升含0.5毫克二氧化硅)准确称取在1000℃灼烧两小时的二氧化硅(99.99%)0.5克于铂坩埚中,加入无水碳酸钠5克拌匀,在1000℃中熔融5分钟,取出冷却。在500毫升烧杯中,用沸水浸出,冷却。移入1000毫升容量瓶中稀释在至刻度,摇匀。
     二氧化硅标准液(1毫升含0.01毫克二氧化硅)取上述贮备液10毫升,稀释至500毫升容量瓶中。
     (2)操作步骤
     主量二氧化硅的测定:精确称取105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂金坩埚中,加入4克无水碳酸钠,混匀,上面再覆盖1克,置于高温沪中,于1000℃熔融15-20分钟,取出坩埚,冷却后移入瓷蒸发皿内。用少许盐酸(1:1)洗净坩埚盖,盖上表面皿,加开水20毫升,盐酸(1:1)30毫升,硫酸(1:1)10滴。待试样分解后,用热水洗净坩埚,将瓷蒸发皿移到沸水浴上,间歇搅拌,蒸发至干。用平头玻璃棒小心压碎结块,再蒸至无盐酸味,然后移入恒温箱内,于110℃保温1小时,使其脱水完全。取出冷却后,加入10毫升盐酸(比重1.19),在沸水浴上放置10分钟,用中速定量滤纸过滤于500毫升容量瓶中,用1:19热盐酸洗涤沉淀,并用带有橡皮头的玻璃棒擦净蒸发皿,冲洗5次,使转移完全。再用热水洗沉于无氯离子,大约6-8次即可。将沉淀移入铂坩埚内,加盖盖好并留一条缝隙,先低温灰化,然后入入高温炉内,1100℃灼烧半小时,称至恒重(两次称重差≤0.0004g),加入少许水润湿已恒重的沉淀,加入5滴硫酸(1:1),10毫升氢氟酸(40%),先小火,然后逐渐升温至开始冒烟,取下冷却,再加入2-3滴硫酸(1:1),10毫升氢氟酸,蒸发至白烟逸尽。移入1100℃高温炉中灼烧30分钟,冷却称得。如残渣超出10毫克,则分析无效,重新称样测定。用1克焦硫酸钾熔融残渣,加入几滴稀盐酸浸取,加热溶解后,洗入三液中,用水稀释至容量瓶刻度以备测定残余二氧化硅和其他成分。
     (3)计算
     主量二氧化硅按下式计算:
    
     式中SiO2(m1)一一脱水法测得的主量二氧化硅;
     M1一一沉淀与坩埚重量,克;
     M2一一残渣与坩埚重量,克;
     G一一称取的试样重量,克
     滤液中残余硅的测定(钼蓝比色法):准确吸取备用试液(分离二氧化硅后的滤液)10毫升于塑料杯中,同时吸取一份空白滤液同样操作。加入氟化钠(2%)5毫升,混匀,放置10分钟,加入硼酸溶液(2%)5毫升,摇匀,加对硝基苯酚指示剂一滴,用氢氧化钠逐滴中和至黄色,然后用盐酸(2N)中和至黄色消失,再过量5毫升,加钼酸铵(8%)4毫升,乙醇8毫升,摇匀,于20-40℃放置15分钟,然后加入20毫升盐酸(1:1),酒石酸(10%)5毫升,立即加入抗坏血酸5毫升。移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。从加还原剂开始计算,1小时后,以蒸馏水为参比,在72型分光光度计上,于波长650纳米,2厘米比色槽测定消光值。减去空白,然后在标准曲线上查出相应量,计算出试样及残余硅的百分含量。
     标准曲线的绘制:用滴定管分取标准硅溶液(每毫升含二氧化硅0.01毫克)3、5、7、9、11、13毫升于塑料杯中,然后按上述操作方法操作。以消光值与相应浓度含量绘制标准曲线。
     残余二氧化硅含量的计算:
    
     式中SiO2(m2)一一滤液中残余SiO2的含量;
     A一一从标准曲线中查出SiO2量,克
     G一一称取试样重量,克
     二氧化硅总量计算:
     SiO2(总)%=SiO2(m1)%+SiO2(m2)%
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